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龍圖騰網獲悉南通市疾病預防控制中心申請的專利MSPE體系與GC-MS/MS聯用測定果汁中殺菌劑殘留的方法獲國家發明授權專利權，本發明授權專利權由國家知識產權局授予，授權公告號為：CN115980232B 。

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-12發布的發明授權授權公告中獲悉：該發明授權的專利申請號/專利號為：202211164677.X，技術領域涉及：G01N30/06；該發明授權MSPE體系與GC-MS/MS聯用測定果汁中殺菌劑殘留的方法是由楊清華;平文卉;施逸嵐;楊娟;王金鑫;仇倩穎設計研發完成，并于2022-09-23向國家知識產權局提交的專利申請。

本MSPE體系與GC-MS/MS聯用測定果汁中殺菌劑殘留的方法在說明書摘要公布了：本發明提出的是一種基于NH2?Fe3O4@GO的新型磁固相萃取體系與三重四級桿串聯氣相色譜質譜儀GC?MSMS聯用檢測鮮榨果汁中多種殺菌劑含量的方法，具體步驟如下：將鮮榨果汁經離心沉淀，取樣品經新型磁固相萃取體系萃取富集后乙腈洗脫兩次，洗脫液氮吹濃縮用丙酮定容過膜后，進GC?MSMS分析，采用EI的多反應監測掃描模式，外標法定量。試驗結果表明，11種殺菌劑呈良好的線性關系，與現有方法比較，本法具有操作簡單、靈敏度高、重現性好和有機試劑消耗少等優點，可以滿足鮮榨果汁中殺菌劑的定性和定量分析。

本發明授權MSPE體系與GC-MS/MS聯用測定果汁中殺菌劑殘留的方法在權利要求書中公布了：1.MSPE體系與GC-MSMS聯用測定果汁中殺菌劑殘留的方法，具體包括如下步驟： 1）磁固相萃取棒的制作 2）NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末的合成； 3）樣品采集和處理； 4）GC-MSMS測定； 5）結果計算； 其特征在于： 所述殺菌劑包括：五氯硝基苯，百菌清，腐霉利，啶氧菌酯，E-苯氧菌胺，醚菌酯，嘧螨酯，肟菌酯，醚菌胺，氟醚菌胺，嘧菌酯； 所述步驟2）NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末的合成具體包括如下步驟： ①氧化石墨烯分散液的制備：采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯GO，將制備好的氧化石墨烯干燥后，在去離子水中超聲1h，得到氧化石墨烯分散液； ②NH2-Fe3O4分散液制備：稱取100mgFe3O4納米顆粒，在20mL乙醇中超聲分散10min；向其中加入80mL乙醇-水，vv，1：1，繼續超聲20min；將此體系轉入250mL燒瓶中，然后加入1mL的APTES，在120℃下攪拌反應7h；反應結束后，采用磁分離技術分離反應產物，用乙醇清洗4次；將充分洗滌后的NH2-Fe3O4復合納米粒子真空冷凍干燥，將NH2-Fe3O4顆粒溶解到pH=9的PBS緩沖溶液中超聲，得到質量濃度為10%的NH2-Fe3O4分散液； ③磁性氧化石墨烯粉末的制備：將步驟②制備的20mL10%NH2-Fe3O4分散液加入到步驟①制備的20mL氧化石墨烯分散液中，劇烈攪拌5h后獲得磁性NH2-Fe3O4@GO分散液，用強磁鐵進行固液分離，取固相在120℃進行真空干燥，得到NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末； 所述步驟3）樣品采集和處理具體包括如下步驟： ①從不同區域分別采集水果樣品，每份樣品采集不少于1000g，其中稱取混勻的500g水果樣品用榨汁機榨汁備用，于-20℃冰箱保存； ②準確移取10g果汁樣品于50mL離心管中，冷凍離心后準確秤取上清液5.0g于25mL樣品管并用純水定容至10mL，加入40mgNH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末，超聲分散10min，插入磁固相萃取棒并充分攪拌，將吸附殺菌劑殘留目標物的NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末吸附于磁固相萃取棒表面； ③取出攪拌棒，放置于裝有3mL乙腈的10mL洗脫瓶中，將強磁鐵從磁固相萃取棒的中空玻璃管中抽出，蓋好磨砂玻璃蓋超聲5min，再將強磁鐵插入到中空玻璃管中，轉移洗脫液于15mL氮吹管，再加入3mL洗脫液重復上述步驟，將收集的洗脫液氮吹濃縮后用0.5mL丙酮定容，過0.22μmPTFE濾膜，供GC-MSMS測定。

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