四川大學陳意獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉四川大學申請的專利一種基于串聯酸化全連續生產環氧雙酯增塑劑的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116832467B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310866047.5,技術領域涉及:B01D3/00;該發明授權一種基于串聯酸化全連續生產環氧雙酯增塑劑的方法是由陳意;張文樂;潘思宇;劉茜;侯德隆;徐勇;顏俊;曾琦設計研發完成,并于2023-07-14向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種基于串聯酸化全連續生產環氧雙酯增塑劑的方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種基于串聯酸化全連續生產環氧雙酯增塑劑的方法。該方法的特征在于,以廢棄食用油基脂肪酸甲酯為原料,在克萊森增酯反應并酸化淬滅處理后,通過嚴格控制酸化單元關鍵條件,連續輸出酸濃度穩定的物料,作為可直接進行第二步環氧化反應的物料,最終實現環氧雙酯增塑劑全連續化生產。與現有間歇式工藝相比,本發明不僅提高了增酯和環氧化反應速率,而且省去了酸化淬滅后的提純工序,綜合節約52~65%的生產時間,所制備生物基增塑劑產品的環氧值高、質量穩定。
本發明授權一種基于串聯酸化全連續生產環氧雙酯增塑劑的方法在權利要求書中公布了:1.一種基于串聯酸化全連續生產環氧雙酯增塑劑的方法,其特征在于本發明由增酯單元、酸化單元、環氧化單元和收集單元串聯組成,物料依次連續化經過各單元,高效生成高品質環氧雙酯生物基增塑劑: (1)增酯單元:首先,碳酸二甲酯、催化劑經第一臺進料器混合,預熱至15~25℃,連續進入管式反應器;廢棄食用油基脂肪酸甲酯經第二臺進料器預熱至45~50℃,連續進入管式反應器;管式反應器內部為多管并聯結構,物料被分為多股細流,各管內腔均采用圓形空管,管內直徑12~16mm;上述物料在管式反應器中混合后,快速升溫至60~70℃,流速0.08~0.09ms;物料在增酯單元平均停留時間7.4~8.3小時; (2)酸化單元:增酯單元輸出的物料直接進入含有鹽酸酸水的酸化單元,酸化單元由一級酸化器、二級酸化器、三級酸化器串聯組成;物料首先進入一級酸化器,與酸水按1:10~12體積比混合攪拌,酸化淬滅,一級酸化器輸出物料中酸濃度為0.8~1.1%;隨后,物料連續進入二級酸化器,與酸水按1:4~6體積比混合;再經分水器后,分離出的物料連續進入三級酸化器,與酸水按1:6~8體積比混合;再經分水器后,分離出的物料中酸濃度為0.06~0.1%,直接進入環氧化單元;一級酸化器中酸水連續回流,經脫鹽器去除鈉鹽,在酸度控制儀中調節酸度至1.1~1.5molL后,回流入一級酸化器;二、三級酸化器中酸水則從三級酸化器流入二級酸化器,從二級酸化器流出后,經分水器,分離出的酸水在脫鹽器去除鈉鹽,隨后在酸度控制儀中調節酸度至0.07~0.16molL,回流入三級酸化器;上述分水器為常規釜式結構,內腔長徑比20:1;物料在酸化單元平均停留時間為1~1.5小時; (3)環氧化單元:酸化單元輸出的物料,與80~88%甲酸、40~50%雙氧水按1:0.012~0.015:0.2~0.24質量比,經進料器混合,預熱至55~60℃,連續進入管式反應器;管式反應器內部為多管并聯結構,物料被分為多股細流,各管內腔均采用圓形空管,管內直徑10~14mm;上述物料在管式反應器中升溫至60~70℃,流速0.13~0.16ms;物料在環氧化單元平均停留時間3.6~4.4小時; (4)收集單元:環氧化單元輸出的物料,按常規連續化方法,通過兩級分水器,回收下層酸水至收集罐;物料經汽提塔,回收剩余碳酸二甲酯至收集罐;物料再經真空蒸餾塔,收集200~235℃餾分,至儲料器中,即為環氧雙酯增塑劑產品;物料在收集單元平均停留時間2.5小時; 步驟(1)所述催化劑為氫化鈉、甲醇鈉、二異丙基氨基鋰中的一種或多種; 步驟(1)所述廢棄食用油基脂肪酸甲酯、碳酸二甲酯、催化劑質量比為1:2.6~2.7:0.23~1.02; 步驟(1)與步驟(3)所述管式反應器為四管并聯式結構、六管并聯式結構中的一種或多種; 步驟(1)與步驟(3)所述管式反應器為水平管式結構、立管式結構中的一種或多種; 步驟(2)所述一、二、三級酸化器分別為釜式、管式、釜式; 步驟(2)所述一、二、三級酸化器內腔長徑比分別為6~10:1、200:1、3.5~4:1; 步驟(2)所述一、二、三級酸化器的溫度分別為25~32℃、55~60℃、36~40℃; 步驟(2)所述一、二、三級酸化器的物料平均停留時間分別為8~18min、10~20min、15~25min; 步驟(2)所述一、三級酸化器的攪拌速度分別為200~230rpm、30~40rpm; 步驟(2)所述脫鹽器為反滲透法、電滲析法中的一種或多種。
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