內蒙古竣朗醫化科技有限責任公司尹建爐獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉內蒙古竣朗醫化科技有限責任公司申請的專利一種生產三氯乙酰氯的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120309470B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510797341.4,技術領域涉及:C07C51/62;該發明授權一種生產三氯乙酰氯的方法是由尹建爐;黃富品;馬麗瓊;王雷設計研發完成,并于2025-06-16向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種生產三氯乙酰氯的方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種生產三氯乙酰氯的方法,具體涉及的技術領域,其依次包括有如下步驟:(1)酸酰化反應;(2)蒸餾提純;(3)制備三氯乙酰氯。有益效果:本發明提供了一種生產三氯乙酰氯的方法,實現了在一個反應釜內短時間完成酸化和酰化兩步反應,過程簡單,反應時間短;同時無需購買氯乙酰氯,降低了生產成本以及對保存設備的要求;避免了酰氯碳化形成危廢,進而節省了處理危廢成本,同時降低了酰氯氣體的損失率,提高了最終產品的收率;并且降低了酰氯氣體的排出量,減少了冷凝設備的購買成本和使用成本;提高了精酰氯混合液的純度,保證了蒸餾過程中物料不被碳化,提高了產品的收率,最終三氯乙酰氯成品的收率可達到99.1%。
本發明授權一種生產三氯乙酰氯的方法在權利要求書中公布了:1.一種生產三氯乙酰氯的方法,其特征在于,其依次包括有如下步驟: (1)酸酰化反應:將醋酸、氯乙酸和二氯化二硫按照質量比為9-11:1:3-5,加入到一次氯化釜中,接著以流量為80-150mLmin向所述一次氯化釜中通入氯氣,所述一次氯化釜內的反應溫度控制為60℃-90℃,反應時間控制為7-9h,得到純度為98%以上的粗酰氯混合液; (2)蒸餾提純:將步驟(1)中的所述粗酰氯混合液連續送入一級蒸餾釜內進行常壓蒸餾,其中蒸餾溫度為70-90℃,所述一級蒸餾釜底部連續排出的液相進入二級蒸餾釜內進行微負壓蒸餾,其中蒸餾溫度為90-100℃,蒸餾壓力為-0.03~-0.05MPa,所述二級蒸餾釜頂部采出的氣相經過純化冷凝器冷凝,得到純度為99%以上的精酰氯混合液; (3)制備三氯乙酰氯:將步驟(2)中的所述精酰氯混合液與吡啶按照質量比為1:0.02-0.04加入到二次氯化釜中,接著以流量為60-150mLmin向所述二次氯化釜中通入氯氣,直至反應結束,再接著將反應后的物料放至精餾釜內精餾,得到純度為99%以上的三氯乙酰氯成品。
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