安徽紅太陽生物化學有限公司吳志平獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉安徽紅太陽生物化學有限公司申請的專利一種敵草快二氯鹽的合成方法獲國家發(fā)明授權專利權,本發(fā)明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116903620B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發(fā)布的發(fā)明授權授權公告中獲悉:該發(fā)明授權的專利申請?zhí)?專利號為:202310853587.X,技術領域涉及:C07D471/14;該發(fā)明授權一種敵草快二氯鹽的合成方法是由吳志平;丁永山;陶興標;楊禮玉;王雙林;李裘福設計研發(fā)完成,并于2023-07-12向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種敵草快二氯鹽的合成方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開了一種敵草快二氯鹽的合成方法,包括:以醇溶劑為反應溶劑,在催化劑A作用下,吡啶和二氯乙烷反應生成吡啶季銨鹽,反應結束后,加入水,冷卻到室溫,分液,水相減壓除去醇溶劑,得到含有式II所示的吡啶季銨鹽的水相;往含有吡啶季銨鹽的水相中加入催化劑B和配體,偶聯(lián)反應生成敵草快二氯鹽粗品,反應液過濾,濾液減壓蒸餾至析出敵草快二氯鹽,降至室溫析晶,過濾,得到敵草快二氯鹽精品。本發(fā)明方法操作簡單,降低了后處理的麻煩;且第二步采用水作為溶劑,綠色環(huán)保,極大的降低了“三廢”的產生。本發(fā)明方法大大降低了敵草快二氯鹽的生產成本,具有較高的工業(yè)化應用價值。
本發(fā)明授權一種敵草快二氯鹽的合成方法在權利要求書中公布了:1.一種敵草快二氯鹽的合成方法,其特征在于:合成路線如下: 包括: 步驟1、以醇溶劑為反應溶劑,在催化劑A作用下,吡啶和二氯乙烷反應生成吡啶季銨鹽,反應結束后,加入水,冷卻到室溫,分液,水相減壓除去醇溶劑,得到含有式II所示的吡啶季銨鹽的水相;其中,所述的吡啶和二氯乙烷的摩爾比為1:1.1~1:3;所述的催化劑A為氯化銅、氯化亞銅、碘化銅、碘化亞銅、氯化亞鐵、三氯化鐵中的一種或者幾種的組合;所述的反應的溫度為120~230℃,所述的反應的壓力為1~5MPa; 步驟2、往步驟1得到的含有吡啶季銨鹽的水相中加入催化劑B和配體,偶聯(lián)反應生成敵草快二氯鹽粗品,反應液過濾,濾液減壓蒸餾至析出敵草快二氯鹽,降至室溫析晶,過濾,得到敵草快二氯鹽精品;其中,所述的催化劑B為鎳、氯化鎳、醋酸鎳、鈀碳、氯化鈀、醋酸鈀中的一種或者幾種的組合;所述的配體為三苯基磷;所述的偶聯(lián)反應的溫度為120~180℃,所述的偶聯(lián)反應的壓力為2~6MPa。
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