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      廣西大學(xué)劉陸智獲國家專利權(quán)

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      龍圖騰網(wǎng)獲悉廣西大學(xué)申請的專利一種氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN116726997B

      龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-08-15發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202310815399.8,技術(shù)領(lǐng)域涉及:B01J31/22;該發(fā)明授權(quán)一種氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備方法是由劉陸智;郭曉君;賈新雨;段文貴;林桂汕;岑波設(shè)計(jì)研發(fā)完成,并于2023-07-05向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。

      一種氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開了一種氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備方法,屬于手性催化劑技術(shù)領(lǐng)域,具體包括以下步驟:以1,4?二溴丁氧基苯和1,4?二甲氧基苯為原料,催化合成混柱[5]芳烴中間體,中間體分別與L和D型N?Boc酪氨酸甲酯反應(yīng)得到酪氨酸基柱[5]芳烴L?3與D?3,然后在酸性條件下脫去Boc,制備得到化合物L(fēng)?4與化合物D?4,產(chǎn)物再與單體喹啉甲醛衍生物和金屬Cu+進(jìn)行自組裝和手性誘導(dǎo)合成超分子聚合物手性催化劑。本發(fā)明催化劑原料簡單易得,制備方法操作簡單,反應(yīng)條件溫和,通過控制手性單體的量能帶來聚合物的改變以及不同組裝程序的手性誘導(dǎo)作用,使其成為制備超分子手性催化劑的理想構(gòu)件。

      本發(fā)明授權(quán)一種氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟: 1化合物D-4或化合物L(fēng)-4的合成 ①化合物1的合成 將1,4-二溴丁烷、KI、K2CO3和乙腈攪拌均勻后升溫至回流得到混合溶液,在N2氛圍中,向混合溶液中滴加對二苯酚的乙腈溶液,滴加完畢后反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,過濾出固體,加入去離子水洗滌,將混合物萃取,收集有機(jī)相,干燥濃縮,粗產(chǎn)物加入無水乙醇冷凍結(jié)晶,趁冷抽濾,收集固體,得到化合物1; ②化合物2的合成 將化合物1、1,4-二甲氧基苯、多聚甲醛和1,2-二氯乙烷室溫?cái)嚢瑁缓笙蛉芤褐屑尤肴鹨颐眩偈覝財(cái)嚢瑁尤ルx子水淬滅反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,將混合物萃取,收集有機(jī)相,干燥有機(jī)層,過濾、蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物,通過柱層析法分離,得到化合物2; ③化合物D-3和化合物L(fēng)-3的合成 將化合物2、D或L型N-Boc酪氨酸甲酯、K2CO3、KI和乙腈溶液攪拌均勻,加熱反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,加入去離子水,將混合物萃取,收集有機(jī)層并干燥,蒸發(fā)濃縮,通過柱層析法分離,得到淡黃色油狀液體,減壓蒸餾后冷卻后得到白色固體,即為化合物D-3或化合物L(fēng)-3; ④化合物D-4和化合物L(fēng)-4的合成 將化合物D-3或化合物L(fēng)-3、三氟乙酸和二氯甲烷攪拌均勻進(jìn)行反應(yīng),然后加入去離子水、NaHCO3和EDTA,加熱沸騰后加入透析袋浸泡,再加入去離子水和EDTA,轉(zhuǎn)移透析袋浸泡,再然后將反應(yīng)混合物裝入透析袋中,用去離子水浸泡,透析袋里的粗產(chǎn)物分液萃取,收集有機(jī)層,加二氯甲烷和石油醚,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,得到化合物D-4或化合物L(fēng)-4; 2單體7的合成 1化合物5的合成 將2-甲基-8-氨基喹啉和二碳酸二叔丁酯溶于1,4-二氧六環(huán),加熱反應(yīng),冷凝回流,柱層析分離,旋蒸濃縮,得到黃色油狀液體,靜置冷卻結(jié)晶,出現(xiàn)產(chǎn)物白色結(jié)晶固體,即為化合物5; 2化合物6的合成 將化合物5和SeO2溶于1,4-二氧六環(huán),攪拌均勻,加熱反應(yīng),冷凝回流,萃取,干燥,得到橙黃色液體,柱層析分離,得到亮黃色固體,即為化合物6; 3單體7的合成 將化合物6、三氟乙酸和二氯甲烷,室溫下均勻攪拌,得到深紅色溶液,將溶液在冰塊下調(diào)節(jié)pH=7,萃取,收集有機(jī)相,干燥,旋蒸濃縮,得到橙色晶體,即為單體7; 3Cu+金屬配合物的合成: 在N2氛圍中將雙三氟甲基磺酰亞胺和氧化亞銅溶于乙腈,在室溫下攪拌,混合物用SiO2過濾,用二氯甲烷沖洗,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,加入二氯甲烷,靜置,加入乙醚至上層液體出現(xiàn)渾濁,靜置出現(xiàn)白色結(jié)晶,即為[CuMeCN4]NTf2,密封保存; 4氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑的制備: 將化合物D-4或化合物L(fēng)-4、單體7和[CuMeCN4]NTf2在N2保護(hù)下以乙腈作為溶劑常溫?cái)嚢?8h,過濾,減壓蒸餾,得到所述氨基酸功能化柱[5]芳烴基超分子手性催化劑。

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