石家莊東方藥業股份有限公司石曉偉獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉石家莊東方藥業股份有限公司申請的專利基于液質聯用技術同時測定強肝膠囊中多成分的方法和應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116399977B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310501593.9,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權基于液質聯用技術同時測定強肝膠囊中多成分的方法和應用是由石曉偉;朱肖亮;馬旭偉;李朋飛;韓霜設計研發完成,并于2023-05-06向國家知識產權局提交的專利申請。
本基于液質聯用技術同時測定強肝膠囊中多成分的方法和應用在說明書摘要公布了:本發明涉及一種基于液質聯用技術測定強肝膠囊中多種成分含量的方法和應用,取強肝膠囊內容物,研磨,精密稱定適量,加入溶劑提取,離心處理,搖勻,過濾,取續濾液后得到待測樣品;將待測樣品進行液質檢測,液相的固定相是C18柱,流動相A是含0.1±0.02%%甲酸水溶液,流動相B是乙腈,采用梯度洗脫,流速為0.3~0.5mLmin,柱溫為40±2℃,質譜分別采用正、負離子兩種模式,電噴霧離子源,檢測方式采用多反應離子監測模式。本發明所提供的檢測方法經專屬性、靈敏度等方法學驗證,具有方法靈敏、準確、重現性較好的特點,為產品的質量控制提供了一種可靠的方法,且有利于提高患者的用藥安全。
本發明授權基于液質聯用技術同時測定強肝膠囊中多成分的方法和應用在權利要求書中公布了:1.一種基于液質聯用技術同時測定強肝膠囊中多成分的方法,其特征在于,其包括如下步驟: S1待測樣品準備:取強肝膠囊內容物,研磨,精密稱定適量,加入溶劑提取,離心處理,搖勻,過濾,取續濾液后得到待測樣品; S2標準曲線制備: 分別精密稱取對羥基苯乙酮、原兒茶醛、水楊酸、原兒茶酸、鄰苯二甲酸、沒食子酸、咖啡酸、丹參素、綠原酸、新綠原酸、迷迭香酸、馬錢苷酸、異綠原酸A、芍藥苷、芍藥內酯苷、丹酚酸B對照品適量,制備對照品溶液,取一定量各對照品溶液混合得到負離子化合物混合物對照品儲備液; 分別精密稱取GABA、L-脯氨酸、纈氨酸、L-亮氨酸、7-甲氧基香豆素、阿魏酸、胞苷、甘草素、異甘草素、腺苷、芒柄花素、二氫丹參酮I、毛蕊異黃酮、丹參酮IIA、當藥苦苷、龍膽苦苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮苷、甘草次酸、澤瀉醇A、6’-O-β-D-葡萄糖基龍膽苦苷、黃芪甲苷、甘草酸對照品適量,制備對照品溶液,取一定量各對照品溶液混合得到正離子化合物混合對照品儲備液; 將對照品儲備液進行稀釋,得到不同濃度的負或正離子化合物混合對照品溶液,按照步驟S3的方法對制備的各濃度混合對照品溶液進行檢測,記錄峰面積,建立各成分的標準曲線; S3HPLC-QTRAP-MSMS檢測:將步驟S1得到的待測品進行高效液相質譜檢測,所述高效液相的固定相為C18色譜柱,采用C18色譜柱,填料粒徑為1.7~5μm;流動相:A為0.1±0.02%甲酸水溶液,B為乙腈,梯度洗脫;流速:0.3~0.5mL·min-1;柱溫:40±2℃;所述質譜采用正負離子模式,電噴霧離子源,監測方式為多反應監測; 步驟S1中所選溶劑為50%的甲醇溶液; 所述步驟S1中提取時的溶固比為20~50mLg; 所述步驟S3中梯度洗脫中,正負模式梯度洗脫程序分開進行正負模式梯度洗脫程序分開進行,程序如下; 負離子模式下梯度洗脫條件:0~1min,98%A→85A%;1~6min,85%A→70A%;6~6.1min,70%A→2A%;6.1~7min,2%A→70A%;7~7.1min,70%A→98A%;7.1~8min,98%A; 正離子模式下梯度洗脫條件:0~1min,98%A→85A%;1~6min,85%A→70A%;6~6.1min,70%A→2A%;6.1~7min,2%A→70A%;7~7.1min,70%A→98A%;7.1~9min,98%A; 所述步驟S3中,多反應監測參數如下: 。
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