四川大學陳意獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉四川大學申請的專利一種利用葫蘆脲包合作用制備單短鏈脂肪酸甘油酯的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116589352B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310437561.7,技術領域涉及:C07D487/22;該發明授權一種利用葫蘆脲包合作用制備單短鏈脂肪酸甘油酯的方法是由陳意;譚雪玲;侯德隆;徐勇;顏俊;王忠輝;曾琦設計研發完成,并于2023-04-23向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種利用葫蘆脲包合作用制備單短鏈脂肪酸甘油酯的方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種利用葫蘆脲包合作用制備單短鏈脂肪酸甘油酯的方法。該方法利用全甲氧基聚乙二醇化葫蘆[6]脲對短鏈脂肪酸烷烴鏈的超分子包合與體積增大作用,控制甘油與之反應高選擇性生成單短鏈脂肪酸甘油酯,有效避免雙酯、三酯副產物生成。上述方法可用于直接合成高純單短鏈脂肪酸甘油酯,產物無須分子精餾提純,工藝能耗低、副產物少、產品顏色淺,作為飲水型飼用替抗添加劑使用時生物利用率高,替抗功效強。
本發明授權一種利用葫蘆脲包合作用制備單短鏈脂肪酸甘油酯的方法在權利要求書中公布了:1.一種利用葫蘆脲包合作用制備單短鏈脂肪酸甘油酯的方法,其特征在于該方法的合成步驟和條件如下,以下所用原料的份數均為重量份數: (1)將1-5份葫蘆脲與3-15份過硫酸鉀分散于30-80份蒸餾水中,在60-90℃氮氣保護下反應6-8小時,反應結束后冷卻過濾,將濾液真空干燥,再將所得固體溶于1-5份二甲亞砜,隨后過濾,向濾液中加入50-100份丙酮并收集沉淀,最后將沉淀用丙酮洗滌、真空干燥至恒重后即得全羥基化葫蘆脲; (2)將1-3份全羥基化葫蘆脲溶于10-40份溶劑,再加入0.2-0.6份催化劑及20-60份數均分子量為200-500Da的甲氧基聚乙二醇-羧酸,在70-80℃下攪拌12-14小時,反應結束后,用截留分子量為1000-2000Da的透析袋在去離子水中對產物進行透析24-48小時,再將透析袋內產物真空干燥至恒重后即得全甲氧基聚乙二醇化葫蘆脲; (3)將1-3份短鏈脂肪酸溶于20-30份溶劑中,再將5-15份全甲氧基聚乙二醇化葫蘆脲加入其中,在20-25℃下攪拌30-60分鐘,隨后向上述溶液中加入4-二甲氨基吡啶0.01-0.03份,甘油1-3份,待完全溶解后,再加入二環己基碳二亞胺0.01-0.03份,在20-25℃下攪拌12-14小時,反應結束后,用截留分子量為1000-2000Da的透析袋,在去離子水中對產物進行透析24-48小時,隨后收集透析袋內產物,并加入5-10份表面固載競爭性客體的二氧化硅微球,在20-25℃下攪拌30-60分鐘,最后過濾,濾液在40-50℃、0.01-0.02MPa條件下減壓蒸餾,即得單短鏈脂肪酸甘油酯; 步驟(1)(2)(3)中所述葫蘆脲為葫蘆[6]脲; 步驟(2)(3)中所述溶劑為二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種; 步驟(2)中所述催化劑為鈦酸四丁酯、單丁基氧化錫、對甲苯磺酸中的一種或多種; 步驟(3)中所述短鏈脂肪酸為丙酸、丁酸、戊酸中的一種或多種; 步驟(3)中所述競爭性客體為精胺、1,6-己二胺中的一種或多種。
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