上海長征醫院陶霞獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉上海長征醫院申請的專利一種復方板藍根顆粒的質量檢測方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115876939B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-26發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202111135369.X,技術領域涉及:G01N30/88;該發明授權一種復方板藍根顆粒的質量檢測方法是由陶霞;邱實;張鳳;趙夢沛;陳燕紅;楊宏;許春芳;趙青;黃豆豆設計研發完成,并于2021-09-27向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種復方板藍根顆粒的質量檢測方法在說明書摘要公布了:本發明涉及中藥制劑質量控制領域,具體是一種復方板藍根顆粒的質量檢測方法,所述的復方板藍根顆粒由板藍根和大青葉制成,所述的質量檢測方法具體為采用UHPLC?DAD?Q?TOFMS技術對復方板藍根顆粒中的藥材飲片?中間體?成品顆粒劑的化學成分進行鑒定,以確定復方板藍根顆粒的質量控制化合物。本發明建立了處方中的2味中藥飲片到水提膏、流膏、顆粒之間化學成分的相關性,為復方板藍根顆粒產業化研究的從中藥飲片?浸膏?顆粒質量控制提供依據。
本發明授權一種復方板藍根顆粒的質量檢測方法在權利要求書中公布了:1.一種復方板藍根顆粒的質量檢測方法,所述的復方板藍根顆粒由板藍根和大青葉制成,其特征在于,所述的質量檢測方法具體為采用UHPLC-DAD-Q-TOFMS技術對復方板藍根顆粒中的藥材飲片-中間體-成品顆粒劑的化學成分進行鑒定,以確定復方板藍根顆粒的質量控制化合物;包括以下步驟: (A)藥材飲片供試品溶液的制備:隨機取各批次板藍根大青葉研細,取粉末5g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,分別精密加入20ml甲醇溶液,大青葉:20%甲醇,板藍根:40%甲醇,超聲處理30min,功率500W,頻率40kHz,放冷,搖勻,提取液于3000r·min-1離心10min,取上層溶液于1.5ml離心管中,于15000r·min-1離心10min,靜置10min后,再次取上清液15000r·min-1離心10min,即得; (B)中間體水提膏、流膏供試品溶液的制備:隨機取各批次水提膏、流膏,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,分別精密加入1:4體積的溶劑,水提膏:20%甲醇,流膏:水,超聲處理30min,功率500W,頻率40kHz,放冷,搖勻,提取液于3000r·min-1離心10min,取上層溶液于1.5ml離心管中,于15000r·min-1離心10min,靜置10min后,再次取上清液15000r·min-1離心10min,即得; (C)顆粒劑供試品溶液的制備:各批次顆粒劑5g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,分別精密加入20ml水,1:4提取,超聲處理30min,功率500W,頻率40kHz,放冷,搖勻,提取液于3000r·min-1離心10min,取上層溶液于1.5ml離心管中,于15000r·min-1離心10min,靜置10min后,再次取上清液15000r·min-1離心10min,即得; (D)對照品溶液制備:精密稱取適量靛玉紅、靛藍對照品,加入氯仿制成每1ml含1mg的溶液,超聲溶解,渦旋混勻,作為儲備溶液1、2;精密稱取適量亮氨酸、精氨酸、纈氨酸、靛紅對照品,加入70%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,超聲溶解,渦旋混勻,作為儲備溶液3-6;精密稱取RS-告依春、異牡荊素,加入甲醇分別制成每1mL含對照品1mg的溶液,超聲溶解,渦旋混勻,作為儲備溶液7-8;精密稱取適量L-色氨酸對照品,加入水制成每1ml含1mg的溶液,超聲溶解,渦旋混勻,作為儲備溶液9;精密稱取適量腺苷、尿苷對照品,加入水分別制成每1mL含對照品1mg的溶液,超聲溶解,渦旋混勻,作為儲備溶液10、11;精密稱取適量鳥苷對照品,加入水制成每1mL含對照品100μg的溶液,超聲溶解,渦旋混勻,作為儲備溶液12; 精密吸取儲備溶液1、2、4、6-9各200μL,置于2ml容量瓶中混合,加入甲醇配制成各標準品濃度分別為100μgmL的混合標準溶液A; 精密吸取儲備溶液3、5、7、10-12各200μL,儲備溶液420μL,置于2ml容量瓶中混合,加入甲醇配制成各標準品濃度分別為100μgmL,精氨酸、鳥苷濃度為10μgmL的混合標準溶液B; (E)質控樣本的制備:精密吸取各供試品溶液樣品各10μL,置于2mL離心管中,渦旋混勻,于15000r·min-1離心10min,靜置10min后,取上清液,即得; (F)化合物分析庫的建立和數據分析:基于Agilent自帶的defult文檔建立方劑化合物數據庫;數據分析采用AgilentMassHunterQualitativeAnalysis10.0軟件進行; 色譜條件為:AgilentPoroshell120,SB-C18色譜柱,4.6mm×150mm,2.7μm,以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)為流動相進行梯度洗脫,0~5min,2~7%B;5~10min,7%~10%B;10~20min,10~25%B,20~45min,25~50%B,45~50min,50~95%B,50~55min,95%B,柱溫35℃,流速0.4mLmin,進樣量5μL,DAD檢測波長設置為210、230和260nm; 質譜條件為:ESI離子源,在正離子模式下采集數據;數據采集范圍mz100~1700,離子源溫度350℃,毛細管電壓3.5kV正離子、4.0kV負離子,霧化氣壓力45Psi,干燥氣流速11Lmin,鞘氣流速11Lmin,鞘氣溫度350℃,碎片電壓140V。
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