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      青島科技大學(xué);山東鑫泉醫(yī)藥有限公司張立明獲國(guó)家專利權(quán)

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      龍圖騰網(wǎng)獲悉青島科技大學(xué);山東鑫泉醫(yī)藥有限公司申請(qǐng)的專利2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法及裝置獲國(guó)家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號(hào)為:CN112279777B

      龍圖騰網(wǎng)通過(guò)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-09-02發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為:202011162863.0,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C07C231/24;該發(fā)明授權(quán)2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法及裝置是由張立明;李明;常明珠;周浩;鐘惠民設(shè)計(jì)研發(fā)完成,并于2020-10-27向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。

      2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法及裝置在說(shuō)明書摘要公布了:本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域,具體涉及一種2α?甲基?2β?疊氮基甲基青霉烷?3α?羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法及裝置。包括以下步驟:1將母液轉(zhuǎn)至調(diào)節(jié)釜,用液堿調(diào)pH;2向母液中滴加次氯酸鈉溶液直至疊氮酸鈉反應(yīng)完全;3母液用泵轉(zhuǎn)至高效蒸發(fā)器,蒸出氣相進(jìn)乙酸乙酯精餾塔,剩余的含鹽DMF溶液進(jìn)降溫釜降溫結(jié)晶,經(jīng)離心機(jī)離心除鹽,濾液經(jīng)再沸器加熱后進(jìn)脫水塔,降溫釜頂部氣相經(jīng)真空泵進(jìn)入兩級(jí)冷凝器A后,再進(jìn)入乙酸乙酯精餾塔;4脫水塔塔頂蒸出氣相經(jīng)三級(jí)冷凝器后進(jìn)入廢水罐;脫水塔塔底物料由再沸器加熱,進(jìn)入DMF精餾塔,再經(jīng)兩級(jí)冷凝器B,取樣檢測(cè)合格后入成品罐。本發(fā)明解決了實(shí)際生產(chǎn)中的安全隱患,降低了生產(chǎn)成本。

      本發(fā)明授權(quán)2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法及裝置在權(quán)利要求書中公布了:1.一種2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法,其特征在于:包括以下步驟: 1)將2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液轉(zhuǎn)至調(diào)節(jié)釜(1),用液堿調(diào)pH;其中,所述的2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液取自中試過(guò)程; 2)向母液中滴加次氯酸鈉溶液直至疊氮酸鈉反應(yīng)完全; 3)除去疊氮化鈉的母液用泵(5)轉(zhuǎn)至高效蒸發(fā)器(6),高效蒸發(fā)器(6)蒸出氣相進(jìn)乙酸乙酯精餾塔(7),剩余的含鹽DMF溶液進(jìn)降溫釜(8)降溫結(jié)晶,經(jīng)離心機(jī)(10)離心除鹽,濾液經(jīng)再沸器加熱后進(jìn)脫水塔(11),降溫釜(8)頂部氣相經(jīng)真空泵進(jìn)入兩級(jí)冷凝器A(9)后,再進(jìn)入乙酸乙酯精餾塔(7); 4)脫水塔(11)塔頂蒸出氣相經(jīng)三級(jí)冷凝器(12)后進(jìn)入廢水罐(13),經(jīng)廢水泵去污水處理;脫水塔(11)塔底物料由再沸器加熱,進(jìn)入DMF精餾塔(14),再經(jīng)兩級(jí)冷凝器B(15),取樣檢測(cè)合格后入成品罐(16); 步驟1)中,用液堿調(diào)pH至大于7.5,所用液堿的濃度為30%; 步驟2)中,次氯酸鈉溶液濃度為10-25%,滴加溫度為10-25℃; 步驟2)中,疊氮酸鈉反應(yīng)完全采用FeCl3溶液檢測(cè),F(xiàn)eCl3溶液濃度為10-20%; 步驟3)中,高效蒸發(fā)器(6)的操作條件為:減壓蒸餾的溫度為40-75℃,真空度為-0.09~-0.096MPa; 步驟4)中,DMF精餾塔(14)的操作條件為:減壓蒸餾的蒸餾真空度為-0.09~-0.096MPa;蒸餾溫度為100-150℃; 所述的2α-甲基-2β-疊氮基甲基青霉烷-3α-羧基二苯甲酯母液的綜合處理方法的裝置,包括調(diào)節(jié)釜(1),調(diào)節(jié)釜(1)上連接有母液輸入管線(2),調(diào)節(jié)釜(1)的出口連接泵(5)的進(jìn)口,泵(5)的出口連接高效蒸發(fā)器(6)的進(jìn)口,高效蒸發(fā)器(6)的氣相出口連接乙酸乙酯精餾塔(7)的進(jìn)口,高效蒸發(fā)器(6)的液相出口連接降溫釜(8)的進(jìn)口,降溫釜(8)的氣相出口連接兩級(jí)冷凝器A(9)的進(jìn)口,兩級(jí)冷凝器A(9)的出口連接乙酸乙酯精餾塔(7)的進(jìn)口,降溫釜(8)的底部出料口連接離心機(jī)(10)進(jìn)口,離心機(jī)(10)出口連接脫水塔(11)進(jìn)口,脫水塔(11)的氣相出口連接三級(jí)冷凝器(12)的進(jìn)口,三級(jí)冷凝器(12)的出口連接廢水罐(13)的進(jìn)口,廢水罐(13)的出口連接污水處理管線,脫水塔(11)的液相出口連接DMF精餾塔(14)的進(jìn)口,DMF精餾塔(14)的出口連接兩級(jí)冷凝器B(15)的進(jìn)口,兩級(jí)冷凝器B(15)的出口連接成品罐(16)的進(jìn)口。

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