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龍圖騰網(wǎng)獲悉江西師范大學(xué)申請(qǐng)的專利一種采用低硅β型分子篩膜低溫合成檸檬酸三丁酯的方法獲國(guó)家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號(hào)為：CN115872862B 。

龍圖騰網(wǎng)通過(guò)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-08-08發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為：202211561495.6，技術(shù)領(lǐng)域涉及：C07C67/08；該發(fā)明授權(quán)一種采用低硅β型分子篩膜低溫合成檸檬酸三丁酯的方法是由李玉琴;吳曉位;陳祥樹;楊正權(quán);魏政清;桂田設(shè)計(jì)研發(fā)完成，并于2022-12-07向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。

本一種采用低硅β型分子篩膜低溫合成檸檬酸三丁酯的方法在說(shuō)明書摘要公布了：本發(fā)明涉及滲透汽化耦合應(yīng)用酯化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種采用低硅β型分子篩膜低溫合成檸檬酸三丁酯的方法。方法采用具有高滲透通量和優(yōu)異耐酸性的低硅β型分子篩膜耦合應(yīng)用于檸檬酸和正丁醇的酯化反應(yīng)過(guò)程，借助滲透汽化技術(shù)及時(shí)脫除反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物水。本發(fā)明不但能降低反應(yīng)溫度和能耗，而且大幅度提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，同時(shí)簡(jiǎn)化生產(chǎn)設(shè)備和工藝流程，促進(jìn)檸檬酸三丁酯的連續(xù)生產(chǎn)。

本發(fā)明授權(quán)一種采用低硅β型分子篩膜低溫合成檸檬酸三丁酯的方法在權(quán)利要求書中公布了：1.一種采用低硅β型分子篩膜低溫合成檸檬酸三丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟： S1、低硅β型分子篩膜的合成：將各種原料和去離子水混合攪拌，老化，得到膜合成溶液，原料摩爾配比用氧化物的形式表示為：20～60SiO2:0.5～1Al2O3:5～30Na2O:0.1～2NaF:200～1200H2O；將合成溶液用量的0.03wt％～0.5wt％的低硅β型晶種添加到合成溶液中，并加入晶種化支撐體，一起置于反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱晶化反應(yīng)，晶化溫度為90～180℃，時(shí)間為12～72h，晶化完成后洗滌至中性，烘干，得到硅鋁比為2.4～3.3的低硅β型分子篩膜；采用的老化方法包括水浴靜置老化法、水浴攪拌老化法、超聲分散靜置老化法、超聲分散攪拌老化法或烘箱靜置老化法，所述老化的條件為在45～105℃范圍內(nèi)老化2～10h；所述支撐體為管狀，包括多孔氧化鋁、多孔不銹鋼、多孔碳化硅和多孔中空纖維； S2、膜反應(yīng)器的組裝：將低硅β型分子篩膜的一端封閉，另一端連接真空管路，組裝成膜組件，將膜組件置入反應(yīng)器內(nèi)；往反應(yīng)器內(nèi)加入正丁醇、檸檬酸和催化劑，使反應(yīng)液浸沒低硅β型分子篩膜，分子篩膜的外部為反應(yīng)側(cè)、內(nèi)部為滲透測(cè)；所述有效膜面積與反應(yīng)液質(zhì)量比為0.005～0.1m2kg； S3、檸檬酸三丁酯的合成：反應(yīng)液攪拌均勻后，升溫至90～100℃進(jìn)行酯化反應(yīng)，真空管路以真空泵提供壓力差，并通過(guò)低溫冷凝采集分子篩膜滲透測(cè)的物質(zhì)。

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