鋼研納克檢測技術股份有限公司畢經亮獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉鋼研納克檢測技術股份有限公司申請的專利鎳基高溫合金熱膨脹系數標準樣品的制備方法及標準樣品獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN114964961B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-12發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202210547144.3,技術領域涉及:G01N1/28;該發明授權鎳基高溫合金熱膨脹系數標準樣品的制備方法及標準樣品是由畢經亮設計研發完成,并于2022-05-19向國家知識產權局提交的專利申請。
本鎳基高溫合金熱膨脹系數標準樣品的制備方法及標準樣品在說明書摘要公布了:本發明公開了一種鎳基高溫合金熱膨脹系數標準樣品的制備方法及標準樣品,該方法其包括以下步驟:S100,化學成分設計;S200,原料冶煉;S300,鍛造加工,其中,將高溫合金錠鍛造成數根預設尺寸的金屬圓棒;S400,熱處理,其中,將金屬圓棒放置真空熱處理爐,按照升溫、保溫、回火的步驟進行數次循環;S500,自然時效,其中,將金屬圓棒放置常規儲存間預設時間以上;S600,均勻性初檢;S700,樣品加工,其中,將金屬圓棒加工成預設尺寸的圓柱成品試樣;接下來,將每根圓柱成品試樣作為獨立單元進行包裝。通過上述方法制出的標準樣品可以滿足金屬材料類熱膨脹性能分析和熱膨脹儀質量控制的要求,填補了國內外領域相關標準樣品領域的空白。
本發明授權鎳基高溫合金熱膨脹系數標準樣品的制備方法及標準樣品在權利要求書中公布了:1.一種鎳基高溫合金熱膨脹系數標準樣品的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: S100,化學成分設計, 其中,各組分的質量百分比設計值如下:Mn2~4%,Cr6~9%,Fe1~4%,W4~6%,Ni80~84%; S200,原料冶煉, 其中,將電解純錳、電解純鉻片、工業純鐵、純鎢及純鎳按設計的配比加入到真空冶煉爐進行熔煉,得到高溫合金錠; S300,鍛造加工, 其中,將高溫合金錠鍛造成數根預設尺寸的金屬圓棒; S400,熱處理, 其中,將金屬圓棒放置真空熱處理爐,按照升溫、保溫、回火的步驟進行數次循環; S500,自然時效, 其中,將金屬圓棒放置常規儲存間預設時間以上; S600,均勻性初檢, 其中,對金屬圓棒進行組織檢驗、化學成分偏析檢驗和熱膨脹系數檢驗; 接下來,將均勻性初檢不合格的圓棒樣品剔除; S700,樣品加工, 其中,將金屬圓棒加工成預設尺寸的圓柱成品試樣; 接下來,將每根圓柱成品試樣作為獨立單元進行包裝; 所述S600,均勻性初檢步驟,包括: S601,在金屬圓棒兩端取樣,截取高度不少于5mm,截取的樣段經磨拋腐蝕后檢驗低倍組織和晶粒度; S602,在金屬圓棒的頭、中、尾部取樣,每段截取高度不低于20~30mm,用直讀光譜儀對易偏析元素C、Si、Mn、Cr、Fe、S元素進行成分偏析檢驗,在頭、中、尾三個位置處分別進行10次測量,得到平均值和標準偏差,三個位置測量平均值的極差小于高溫合金測定火花放電原子發射光譜法規定的重復性限r時,則認為偏析檢驗合格; S603,將金屬圓棒的頭、中、尾部取樣的三個小料加工成直徑6~8mm,長度不低于20~30mm的3根小樣,對3個小樣分別完全按照定值相同的測量方法進行測試,當三組各溫度點的數據滿足預期設計的重復性要求時,可以認定均勻性初檢通過; 還包括: S800,均勻性檢驗,其中,包括: S801,尺寸均勻性檢驗:測量樣品的直徑和長度,確認垂直度是否滿足要求; S802,熱膨脹系數量值均勻檢驗:從成品中選取n個樣品,每個樣品測試一次,得到第一數據組,然后從n個樣品中每次隨機選取1根,對選取出的樣品重復m次測試,得到第二數據組,并采用單因素方差分析方法驗證均勻性; S803,當瓶間均勻性研究中的組間方差大于組內方差時,采用下述公式計算瓶間標準偏差和及瓶間不均勻性導致的不確定度分量: 當瓶間均勻性研究中的組間方差小于組內方差時,采用下述公式計算瓶間標準偏差及瓶間不均勻性導致的不確定度分量: 其中,MSamong表示組間方差,即第一數據組的方差,MSwithin表示組內方差,即第二數據組的測量重復性方差,V表示自由度,sbb表示瓶間標準偏差,ubb表示因瓶間不均勻性導致的不確定度分量,n表示觀測數,n0表示有效單元數,當沒有數據缺失時等于n; S804,將第一數據組與第二數據組所有溫度點的熱膨脹系數結果匯總后,用單因素方差法評估標準樣品的均勻性,如果統計值F小于臨界值Fn-1,m-10.05時,則表明組間變差與組內變差相比沒有顯著性差異,候選標準樣品是均勻的,其中,F表示F分布統計值,n-1表示第一數據組的自由度,m-1表示第二數據組的自由度,0.05表示顯著性水平,Fn-1,m-10.05表示顯著性水平為0.05時,組間和組內自由度分別為n-1和m-1時的F檢驗臨界值; S805,將第一數據組和第二數據組的相對標準偏差與設計要求進行對比,確定均勻性; 還包括: S900,標準樣品定值,其中,包括: S901,選定多家實驗室協作定值; S902,約定測量方法,起始溫度定為20℃或30℃,溫度范圍最高1050℃,分別測量100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃的平均熱膨脹系數; S903,設定升溫速率為5℃min,選擇N2或其他惰性氣氛保護; S904,對各實驗室數據匯總后,進行定值檢驗; S905,將定值檢驗通過后的各實驗室數據匯總,計算總平均值及標準偏差,以各定值單位平均值的均值作為標準值; S905之后,還包括: S906,將得到的數據進行多項式線性擬合,得到熱膨脹系數與溫度相關的擬合方程。
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