青島科技大學(xué)黃婷婷獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)獲悉青島科技大學(xué)申請的專利一種三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料及其制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN115537863B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-08-15發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202211289947.X,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C25B11/075;該發(fā)明授權(quán)一種三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料及其制備方法是由黃婷婷;趙溪溪;蓋恒軍;宋紅兵;肖盟;朱全紅設(shè)計研發(fā)完成,并于2022-10-21向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本一種三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料及其制備方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明涉及一種三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料,其制備方法包括以下步驟:制備有序介孔二氧化硅,將鎳源引入其有序介孔孔道中,煅燒得氧化鎳有序介孔二氧化硅;按比例稱取磷源和氧化鎳有序介孔二氧化硅,煅燒使氧化鎳有序介孔二氧化硅充分磷化,進行鈍化處理,得到磷化鎳有序介孔二氧化硅;采用過量的氫氟酸對磷化鎳有序介孔二氧化硅進行刻蝕,充分反應(yīng)后洗滌干燥,即得三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料。本發(fā)明通過引入有序介孔結(jié)構(gòu)來設(shè)計出優(yōu)異性能的析氫電催化劑材料,其有序結(jié)構(gòu)的內(nèi)部孔道雙連續(xù)且有序互通,介孔表面催化活性位點豐富,比表面積相對較大,提高了磷化鎳的析氫催化活性,在氫能開發(fā)和應(yīng)用都具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明授權(quán)一種三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料及其制備方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 1制備有序介孔二氧化硅,利用溶劑蒸發(fā)法緩慢將溶于乙醇溶液的鎳源引入制備好的有序介孔二氧化硅的有序介孔孔道中,然后在530~570℃,N2氣氛煅燒2.5~3.5h,得到氧化鎳有序介孔二氧化硅; 所述步驟1中溶劑蒸發(fā)法的具體操作為:先將鎳源溶于乙醇中,再加入有序介孔二氧化硅,其中鎳源與有序介孔二氧化硅的質(zhì)量比為0.8~1.6:1,室溫下攪拌至溶劑蒸干,待乙醇溶劑蒸發(fā)干后,加入干燥正己烷,在室溫下攪拌至溶劑蒸干; 2按照元素摩爾比P:Ni=12~18:1分別稱取磷源和步驟1制得的氧化鎳有序介孔二氧化硅,在氮氣氛圍下相隔一定間距進行煅燒,設(shè)置升溫程序?qū)㈧褵郎囟壬咧?30~370℃,在此溫度煅燒2.5~3.5h,使氧化鎳有序介孔二氧化硅充分磷化,待磷化處理結(jié)束后,在氮氣環(huán)境中冷卻至室溫,隨后通入10%volO2N2惰性氣體進行鈍化處理,即得到磷化鎳有序介孔二氧化硅; 3采用過量的氫氟酸對步驟2制得的磷化鎳有序介孔二氧化硅進行刻蝕,其中磷化鎳有序介孔二氧化硅與氫氟酸的質(zhì)量比為1:17~34,室溫下攪拌并充分反應(yīng)后,洗滌至中性,干燥后即得到三維有序介孔磷化鎳析氫電催化材料; 所述步驟1中有序介孔二氧化硅的制備,包括以下步驟: 首先將P123、濃鹽酸依次加入到去離子水中,室溫攪拌至均相溶液;然后向均相溶液中依次加入正丁醇和正硅酸四乙酯,繼續(xù)攪拌,將攪拌得到的均相溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,密封后置于烘箱中,90~120℃溫度下反應(yīng)22~26h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,反應(yīng)得到的產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗滌,55~65℃干燥5.5~6.5h,收集產(chǎn)物;將收集到的產(chǎn)物置于無水乙醇和濃鹽酸中,室溫下攪拌2h,然后用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次,55~65℃干燥11~13h,再將干燥后的產(chǎn)物在450~550℃進行煅燒2.5~3.5h,得到有序介孔二氧化硅。
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