蘭州理工大學李紅偉獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉蘭州理工大學申請的專利一種用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氫制備1-甲基-2,4-環己二胺的Ru基催化劑的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120227870B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510702805.9,技術領域涉及:B01J23/46;該發明授權一種用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氫制備1-甲基-2,4-環己二胺的Ru基催化劑的制備方法是由李紅偉;王首登;李貴賢;王東亮;孔成榮;夏繼沖設計研發完成,并于2025-05-29向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氫制備1-甲基-2,4-環己二胺的Ru基催化劑的制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開一種用于催化2,4?二硝基甲苯一步加氫制備1?甲基?2,4?環己二胺的Ru基催化劑的制備方法,涉及催化劑領域。該Ru基催化劑的制備步驟包括制備PS模板、制備載體、制備改性載體和負載催化劑。本發明利用三維有序聚苯乙烯微球為模板結合雙溶劑輔助誘導法制備了有序多級孔MOFs材料3D?ZIF?8,并經過高溫碳化,成功構建了改性載體NHPC,并采用浸漬沉淀法成功合成RuNHPC催化劑。結果表明,碳骨架中的N位點對金屬物種起到了顯著的錨定作用,促成了超細RuNPs的形成和高度分散。本發明的RuNHPC催化劑應用于催化DNT一步加氫反應制備HTDA,解決了苯環加氫活化能壘高的問題,且反應活性遠高于工業上常見的Ru基催化劑,DNT轉化率均為100%,HTDA的選擇可達92.20%。
本發明授權一種用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氫制備1-甲基-2,4-環己二胺的Ru基催化劑的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氫制備1-甲基-2,4-環己二胺的Ru基催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)制備PS模板:用NaOH溶液和去離子水依次洗滌125.0mL苯乙烯,洗滌好的苯乙烯加入裝有500mL含PVP的去離子水中,在高純Ar鼓泡下,向其中加入K2S2O8水溶液,磁力攪拌下加熱回流,接著恒溫持續攪拌24h,冷卻后得到聚苯乙烯微球,離心,獲得PS模板; (2)制備載體:將ZnNO32·6H2O和2-甲基咪唑溶于125mL甲醇中配成混合溶液,接著將PS模板浸入混合溶液,脫氣5min,取出浸漬后的復合體,50°C干燥,干燥產物浸入200mLCH3OHNH3·H2O混合液中,真空脫氣1min,在室溫常壓下靜置12h,而后用大量無水甲醇、乙醇、去離子水洗滌至無氨味,過濾收集碎片,空氣中干燥;接著置于500mLTHF中浸泡1天,離心洗滌,干燥;更換THF,重復上述操作,以去除模板,獲得載體3D-ZIF-8; (3)制備改性載體:取1.0g3D-ZIF-8于管式爐中,900℃高溫焙燒6h,冷卻至室溫后用1~10molL的稀硫酸在80℃下回流洗滌24h,用去離子水洗滌至中性,真空干燥一夜,過200目篩網,獲得改性載體NHPC; (4)負載催化劑:將改性載體NHPC置于三口燒瓶中,加入適量蒸餾水、聚乙二醇,60~90℃下油浴加熱并不斷攪拌,緩慢滴加含Ru金屬前驅體水溶液至上述三口燒瓶中,滴加溶液完畢后,繼續攪拌4h,再逐滴滴加1molL的堿性溶液,調控pH至10~12后,繼續攪拌1h;將浸漬好的催化劑前驅體洗滌至中性,濾餅置于110℃下真空干燥12h;再置于固定床反應器中,于氫氣氣氛中還原4h,即得Ru負載量為1~5wt%的Ru基催化劑。
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