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      山東億盛實業股份有限公司龔偉獲國家專利權

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      龍圖騰網獲悉山東億盛實業股份有限公司申請的專利一種草銨膦中間體的高效合成工藝獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119930677B

      龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510113619.1,技術領域涉及:C07F9/146;該發明授權一種草銨膦中間體的高效合成工藝是由龔偉;吳增超;姜榮猛;孫奎芝;張忠政;盛彬設計研發完成,并于2025-01-24向國家知識產權局提交的專利申請。

      一種草銨膦中間體的高效合成工藝在說明書摘要公布了:本發明公開了一種草銨膦中間體的高效合成工藝,屬于有機磷化合物中間體合成技術領域,通過泡沫銅顆粒硝酸刻蝕,使其表面變得更加粗糙,將泡沫銅表面化學鍍鎳處理,表面生成具有防腐蝕能力的鎳層,并通過尿素二次刻蝕處理,在表面生長一層緊密接觸的氫氧化鎳層,其表面具有豐富的羥基?OH官能團,通過羥基在表面原位生成具有多孔和吸附能力的有機骨架,并碳化在表面,得到一種強度高,表面被碳層包裹的鍍鎳泡沫銅,并通過表面剩余的羥基基團,與對羥基苯甲酸的羧基結合,在表面原位生成具有催化活性的金屬骨架,從而提高催化劑的催化效率和使用壽命,提高草銨膦中間體的生產率,提高對三氯化磷利用率。

      本發明授權一種草銨膦中間體的高效合成工藝在權利要求書中公布了:1.一種草銨膦中間體的高效合成工藝,其特征在于,通過如下步驟制備: 步驟一:將多孔碳包裹鍍鎳泡沫銅、對羥基苯甲酸和去離子水加入反應釜中,加入作為表面活性劑的十六烷基硫酸鈉與質量分數為60-70%的乙醇混合溶液,50-60℃和400-500rmin攪拌1-2h,將七水硫酸鎂加入反應釜中,繼續攪拌反應3-4h,抽濾,將濾餅用去離子水洗滌2-3次,60-80℃真空干燥14-16h,得到高效催化材料; 步驟二:將亞磷酸三乙酯和高效催化材料加入反應釜中,在氮氣保護條件下,20-25℃和400-500rmin攪拌30-40min,降溫至0-4℃,加入三氯化磷,將碘單質加入反應釜中,并加入四氫呋喃,以5-6mLmin的速度通入氯甲烷30-40min,降溫至-20℃至-30℃,加入二乙二醇二甲醚,加熱至20-25℃保溫反應1-2h,常壓蒸餾,除去四氫呋喃,減壓精餾,得到一種草銨膦中間體; 步驟一中所述多孔碳包裹鍍鎳泡沫銅通過如下步驟制備: 將粗糙化鍍鎳泡沫銅顆粒、對羧基苯甲醛和去離子水加入反應釜中,20-25℃和500-700rmin攪拌40-45min,將1,3,5-三4-氨苯基苯加入反應釜中,繼續攪拌10-12min,再將二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、濃度為4-5molL的醋酸溶液加入反應釜中,繼續攪拌1-2h,再向反應釜中加入六水氯化鎂,繼續攪拌反應1-2h,過濾,將濾餅用去離子水和無水乙醇分別洗滌2-3次,轉移至馬弗爐中,加熱至550-600℃,400-500rmin繼續攪拌48-50h,自然冷卻,將濾餅用去離子水和無水乙醇分別洗滌2-3次,真空干燥,得到多孔碳包裹鍍鎳泡沫銅; 所述粗糙化鍍鎳泡沫銅顆粒通過如下步驟制備: 將粗糙化泡沫銅顆粒化學鍍鎳處理得到表面鎳膜厚度為5-10μm的鍍鎳泡沫銅粉末;將鍍鎳泡沫銅粉末、尿素和去離子水加入反應釜中,加熱至120-130℃和400-500rmin攪拌24-26h,過濾,將濾餅用去離子水洗滌至最后一次洗滌液呈中性,真空干燥,得到粗糙化鍍鎳泡沫銅顆粒; 所述粗糙化泡沫銅顆粒通過如下步驟制備: 將泡沫銅顆粒和濃度為0.4-0.5molL的硝酸溶液加入反應釜中,40-45℃和400-500rmin酸刻蝕處理2-3min,過濾,將處理后的泡沫銅顆粒用去離子水洗滌至最后一次洗滌液呈中性,得到粗糙化泡沫銅顆粒。

      如需購買、轉讓、實施、許可或投資類似專利技術,可聯系本專利的申請人或專利權人山東億盛實業股份有限公司,其通訊地址為:272200 山東省濟寧市金鄉縣胡集鎮(濟寧化學工業開發區);或者聯系龍圖騰網官方客服,聯系龍圖騰網可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網”。

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