西南石油大學周太剛獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉西南石油大學申請的專利一種無催化劑條件下高選擇性醛還原胺化合成叔胺和仲胺的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116924916B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310939791.3,技術領域涉及:C07C209/28;該發明授權一種無催化劑條件下高選擇性醛還原胺化合成叔胺和仲胺的方法是由周太剛;熊萬金;唐鋆磊;王宏;李雷;李江濤;張世強設計研發完成,并于2023-07-28向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種無催化劑條件下高選擇性醛還原胺化合成叔胺和仲胺的方法在說明書摘要公布了:本發明提供了一種無催化劑條件下高選擇性醛還原胺化合成叔胺和仲胺的方法,屬于有機合成領域。本發明以伯胺和醛為原料,通過使用不同的硼烷絡合物化學選擇性還原胺化合成叔胺和仲胺。本方法主要的優點有:反應不需要催化劑、產率較高、反應條件較溫和、并且反應一鍋法投料反應時間較短。因此,本發明提供的方法為今后合成其他高價值的叔胺和仲胺結構提供了一種有效的方案。
本發明授權一種無催化劑條件下高選擇性醛還原胺化合成叔胺和仲胺的方法在權利要求書中公布了:1.一種無催化劑條件下高選擇性醛還原胺化合成叔胺和仲胺的方法,包括如下步驟: 1在惰性氣體保護下,向25mLSchlenk管中加入伯胺底物,在冰浴冷卻下降至0℃,加入硼烷絡合物,攪拌5分鐘后緩慢滴加醛,最后密封Schlenk管加熱反應;反應過程中用薄層色譜進行跟蹤以決定具體的反應時間; 所述伯胺底物為苯胺、4-硝基苯胺、4-氨基苯甲酸甲酯、3-氨基聯苯、1-萘胺或苯乙胺中的任意一種,加入硼烷四氫呋喃絡合物作為硼烷絡合物,所述醛為正丁醛或正丙醛,合成對應的叔胺; 所述伯胺底物為苯胺、3-硝基苯胺或2-氨基聯苯中的任意一種,加入二甲胺硼烷絡合物作為硼烷絡合物,所述醛為丁醛,合成對應的仲胺; 所述伯胺底物為芐胺,加入三乙胺硼烷絡合物作為硼烷絡合物,所述醛為苯甲醛,合成對應的叔胺;加入二甲胺硼烷絡合物作為硼烷絡合物,所述醛為苯甲醛,合成對應的仲胺; 2反應結束后,將步驟1中有機溶劑旋干,柱層析進行純化得到產物,洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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