衢州市九洲化工有限公司周兆良獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉衢州市九洲化工有限公司申請的專利一種二氟磷酸鈉的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116332151B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310397117.7,技術領域涉及:C01B25/455;該發明授權一種二氟磷酸鈉的制備方法是由周兆良;程章磊;劉四耀;曾瑜;周洲;徐超;周政;程揚設計研發完成,并于2023-04-14向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種二氟磷酸鈉的制備方法在說明書摘要公布了:本發明涉及精細化工領域,具體關于一種二氟磷酸鈉的制備方法;本方法采用碳酸鈉、二氟磷酸、溶劑、干燥劑,經反應,過濾,提純,得到二氟磷酸鈉;本發明中二氟磷酸首先經過倍半硅氧烷吸附樹脂吸附提純,提純后的純度高達99.5%;其中干燥劑使用NaA分子篩,采用SiO2、A12O3、氫氧化鈉、去離子,經陳化,微波成核和晶化,來制備NaA分子篩;本發明制備的NaA分子篩,性能好,具有較大的靜態吸水量;本發明的二氟磷酸鈉的制備方法,工藝簡單,設備投資少,反應溫度低,易于分離,產品純度高。
本發明授權一種二氟磷酸鈉的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種二氟磷酸鈉的制備方法,其操作步驟為: 按重量份,將120-140份碳酸鈉,200-220份二氟磷酸,1000-1200份溶劑,20-30份干燥劑,加入到密閉的聚四氟乙烯晶化釜中,通入氮氣,升溫至40-60℃,攪拌1-3h,反應結束后,再經過濾,提純,得到二氟磷酸鈉,反應方程式如下: 所述的二氟磷酸首先經過倍半硅氧烷吸附樹脂吸附提純,其方法為: S1:胺化反應:按重量份計,在攪拌釜中加入100-150份大孔氯甲基聚苯乙烯球,50-100份六亞甲基四胺,500-1000份水,升溫至60-70℃進行反應,保溫3-6h,過濾,真空干燥,得到伯胺基樹脂: S2:按重量份,將500-1000份的甲苯,46-100份伯胺基樹脂,0.2-2.5份1,1-二氨基二茂鐵,1-4份三乙醇胺到反應釜,通入氮氣,60-70℃混合攪拌2-5小時,再加入10-20份丙烯酸基倍半硅氧烷,60-70℃混合攪拌1-3小時,過濾,水洗至中性,干燥,得到所述的倍半硅氧烷吸附樹脂; 所述的倍半硅氧烷吸附樹脂填充在吸附柱中,填充量為吸附柱體積百分比的30-40%。
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