山東大學王新強獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉山東大學申請的專利一種以醋酸為配體的低成本鋯源制備塊體氧化鋯氣凝膠的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116177598B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-15發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211610700.3,技術領域涉及:C01G25/02;該發明授權一種以醋酸為配體的低成本鋯源制備塊體氧化鋯氣凝膠的方法是由王新強;朱澤;劉本學;張曉謙;郭振峰;鄧哲哲;朱陸益;張光輝;許東設計研發完成,并于2022-12-14向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種以醋酸為配體的低成本鋯源制備塊體氧化鋯氣凝膠的方法在說明書摘要公布了:本發明提供一種以醋酸為配體的低成本鋯源制備塊體氧化鋯氣凝膠的方法。先由醋酸和堿式碳酸鋯反應制備出鋯源,再將其溶解于醇水混合溶劑中制備成鋯溶膠,不加或加入膠凝劑,在40~60℃下發生膠凝,后續經過老化、溶劑置換和乙醇超臨界干燥,最后獲得塊體氧化鋯氣凝膠。本發明使用的鋯源不僅廉價易得,而且溶膠?凝膠速率可控,能夠采用多種凝膠引發劑膠凝,所得氣凝膠成塊性好,孔結構均一可控,0.14gcm3在1000℃熱處理2h,收縮率僅為35%,并且能保持20nm以內介孔結構和完整的塊體外形,可滿足隔熱、吸附和催化等應用的多樣需求,也有利用推動氧化鋯氣凝膠的產業化應用。
本發明授權一種以醋酸為配體的低成本鋯源制備塊體氧化鋯氣凝膠的方法在權利要求書中公布了:1.一種以醋酸為配體的低成本鋯源制備塊體氧化鋯氣凝膠的方法,步驟如下: 1將醋酸與堿式碳酸鋯按質量比1:1的比例混合后,在室溫下反應24h,然后在50℃減壓濃縮,得到鋯源,并在室溫下,將鋯源溶解于乙醇和水的混合溶劑中制備成鋯溶膠;鋯源的加入量使鋯溶膠中鋯離子的濃度為0.3M,乙醇和水的混合溶劑中乙醇的體積分數為80vol%;然后在60℃下發生凝膠反應,膠凝時間為18分鐘,得到濕凝膠; 2在50℃下,對步驟1所得到的濕凝膠進行老化、溶劑置換各三次,每次間隔24小時得到醇凝膠;使用的老化液為正硅酸乙酯和乙醇體積比為1:1的混合液;置換溶劑為乙醇; 3將步驟2的醇凝膠浸入干燥釜中,干燥介質占干燥釜體積的50%;在干燥釜中充入3MPa的氮氣,然后以2℃min從室溫升至260℃,期間保持壓力在10MPa;保持壓力1小時后,以2MPah的速度排出乙醇,最后以氮氣吹掃;待到干燥釜降至室溫,即得到光學透明性好的塊體氧化鋯氣凝膠。
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