浙大寧波理工學院駱成才獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉浙大寧波理工學院申請的專利2-(2-(5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基)亞肼基)丙酸化合物及其合成方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN114031520B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-19發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202111287334.8,技術領域涉及:C07C249/16;該發明授權2-(2-(5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基)亞肼基)丙酸化合物及其合成方法是由駱成才;李玉麒設計研發完成,并于2021-11-02向國家知識產權局提交的專利申請。
本2-(2-(5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基)亞肼基)丙酸化合物及其合成方法在說明書摘要公布了:一種2?2?5?乙酰氨基?2,4?二氯苯基亞肼基丙酸化合物及其合成方法,該方法通過在第一步反應中就在苯環上先引入硝基,此步反應無三唑啉酮環結構的存在;再還原為氨基等步驟,該步還原為氨基的反應中也無三唑啉酮環結構的存在;然后再用于最終形成含有三唑啉酮環結構的甲磺草胺,使用該中間體來合成甲磺草胺,可以避免三唑啉酮環部分分解的問題,從而減少副產物,提高甲磺草胺的合成產率;其具體的結構式如下:
本發明授權2-(2-(5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基)亞肼基)丙酸化合物及其合成方法在權利要求書中公布了:1.一種2-2-5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基亞肼基丙酸化合物的合成方法,其特征在于:該化合物的結構為: ; 該方法的具體合成路徑為: ; 具體的合成步驟包括: 1向反應容器中加入2,4-二氯苯胺和濃硫酸,冰水浴冷卻;然后在0℃或以下滴加由濃硫酸和濃硝酸組成的混合物,滴加完畢后于同樣溫度下繼續反應;反應完成后將反應混合物加入到冰水混合物中,濾出沉淀,在異丙醇水混合溶劑中結晶得2,4-二氯-5-硝基苯胺; 2向含有溶劑的反應容器中加入步驟1方法制備的2,4-二氯-5-硝基苯胺和堿,攪拌均勻;室溫下向反應容器中滴加乙酰氯,滴加完畢后室溫繼續反應;反應完畢后將反應混合物加入到冰水中,分液,溶劑層分別用飽和食鹽水洗滌2-4次,再用水洗滌1-2次,無水硫酸鈉干燥,過濾,除去溶劑后所得粗產物在乙醇水中結晶得到N-2,4-二氯-5-硝基苯基乙酰胺; 3向反應容器中加入步驟2方法制備的N-2,4-二氯-5-硝基苯基乙酰胺和進行硝基還原的材料,攪拌均勻后緩慢升溫至80-90℃反應;反應完畢后將反應混合物中和到pH=7.5-8.5,分別用乙酸乙酯萃取2-5次,合并乙酸乙酯,無水硫酸鈉干燥,過濾,除去乙酸乙酯,所得粗產物在乙醇水中結晶得到N-5-氨基-2,4-二氯苯基乙酰胺; 4向反應容器中加入和步驟3方法制備的N-5-氨基-2,4-二氯苯基乙酰胺和濃鹽酸,攪拌0.5-1.5小時后降溫到-10℃以下,氮氣保護下滴加亞硝酸鈉溶于水中形成的溶液,滴加完畢后相同溫度下繼續反應1.5-2.5小時;-10℃或以下將氯化亞錫分批加入到上述反應混合物中,加完后攪拌反應0.5-2小時,然后升溫到室溫再繼續反應2-4小時;加入飽和氫氧化鈉溶液,調節至pH=8-9,萃取、干燥、過濾,除去萃取溶劑后得到N-2,4-二氯-5-肼基苯基乙酰胺; 5將步驟4方法制備的N-2,4-二氯-5-肼基苯基乙酰胺和鹽酸加入到反應容器中,室溫下攪拌均勻;滴加丙酮酸溶于水所形成的溶液,滴加完畢后繼續攪拌反應20-40min,然后過濾獲得沉淀物,然后用冰水淋洗沉淀2-5次,所得固體真空環境干燥,得目標產物2-2-5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基亞肼基丙酸。
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