江蘇江山制藥有限公司丁亞波獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉江蘇江山制藥有限公司申請的專利一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120349350B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-09-02發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510837075.3,技術領域涉及:C07F9/655;該發明授權一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法是由丁亞波;周麗;田學國;黃云;朱燕;孟漣;王平平設計研發完成,并于2025-06-23向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法在說明書摘要公布了:本發明屬于有機含磷化合物的合成與純化技術領域,具體涉及到一種高純度Vc?2?單磷酸酯鈉的制備方法。用酸性樹脂對酯化反應液進行預處理,經中和、濃縮后,用脫色醇析除雜工藝,得到粗品;粗品溶解后,經脫色除雜、重結晶后得高純度Vc?2?單磷酸酯鈉成品。實施時在交換柱前,用酸性樹脂對酯化反應液進行預處理,僅需要用較少的水進行稀釋,目的是解決樹脂交換前的稀釋溶解問題,減少稀釋溶解用水和降低濃縮的生產成本;另外本發明在醇析結晶前通過脫色醇析除雜方法對濃縮液進行脫色和除雜的過程,以便得到外觀更白、純度更高的成品。
本發明授權一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種高純度Vc-2-單磷酸酯鈉的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟;將維生素C鈉鹽溶解于水,加入三偏磷酸鈉和氫氧化鈣進行磷酯化反應,酯化液稀釋后,加入酸性樹脂進行預處理,然后用強酸性陽離子樹脂進行離子交換,交換液用氫氧化鈉濃溶液中和后濃縮,濃縮液經脫色、醇析和過濾,再用醇類溶劑析出晶體、離心并用水甲醇溶液洗晶,得到Vc-2-單磷酸酯鈉粗品;粗品溶解后再脫色醇析過濾一次,醇析后離心、洗晶、烘干,得到高純度Vc-2-單磷酸酯鈉成品; 磷酯化反應中,維生素C鈉鹽、三偏磷酸鈉和氫氧化鈣的摩爾比為(3.30~3.45):1:(1.65-1.75),控制體系反應溫度和pH,加完氫氧化鈣后繼續反應2-5小時,使反應更加充分完全; 濃縮液的脫色、醇析和過濾的過程中,還包括除雜步驟,將脫色、醇析和除雜步驟同時進行,具體方式是在濃縮液中加入粉末活性炭,并在攪拌過程中加入甲醇進行醇析,攪拌30分鐘,析出雜質;加入粉末活性炭的重量是脫色液的0.3-1.0‰;脫色醇析的醇類溶劑使用量是脫色液的0.5-1.0倍。
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