創元介孔新材料科技(德州)有限公司朱立建獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉創元介孔新材料科技(德州)有限公司申請的專利一種二氧化鈰空心球及其制備方法和應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN120271026B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-08-19發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510767041.1,技術領域涉及:C01F17/235;該發明授權一種二氧化鈰空心球及其制備方法和應用是由朱立建;王文興;孫曉飛設計研發完成,并于2025-06-10向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種二氧化鈰空心球及其制備方法和應用在說明書摘要公布了:本發明屬于無機納米材料技術領域,具體涉及一種二氧化鈰空心球及其制備方法和應用,通過制備得到的酰胺基有機硅季銨鹽對二氧化硅膠體球表面進行改性,得到改性二氧化硅膠體球;稱取聚苯乙烯微球與改性二氧化硅膠體球分散于乙醇水溶液中,將硝酸鈰銨溶液加入并同時加入3~5mL、0.01molL的檸檬酸鈉溶液作為形貌導向劑得到核?殼結構微球;將核?殼結構微球用堿液刻蝕,然后梯度煅燒得到氧化鈰空心球。本發明通過酰胺基有機硅季銨鹽對二氧化硅膠體球表面進行修飾改性,增加官能團的量,提高二氧化硅膠體球的表面電荷密度,使前驅體在二氧化硅膠體球表面形成致密殼層,防止塌陷。
本發明授權一種二氧化鈰空心球及其制備方法和應用在權利要求書中公布了:1.一種二氧化鈰空心球的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: S1、以氯乙酰和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為反應物,二氯甲烷為溶劑,同時加入縛酸劑和除水劑,制備N-3-二甲氨基丙基乙酰胺; 然后以N-3-二甲氨基丙基乙酰胺和3-氯丙基三甲氧基硅烷為反應物,碘化鉀為催化劑,異丙醇為溶劑,在氮氣保護下進行反應,再經提純得到酰胺基有機硅季銨鹽; S2、將二氧化硅膠體球超聲分散于乙醇溶液中,制備0.5gmL的二氧化硅分散液,向其中加入酰胺基有機硅季銨鹽,升溫至70℃連續攪拌8h,抽濾、洗滌、真空干燥得到改性二氧化硅膠體球; S3、稱取硝酸鈰銨溶于蒸餾水中得到硝酸鈰銨溶液,稱取聚苯乙烯微球與改性二氧化硅膠體球分散于乙醇水溶液中,將硝酸鈰銨溶液加入并同時加入3~5mL、0.01molL的檸檬酸鈉溶液作為形貌導向劑,45℃磁力攪拌6小時,自然冷卻后抽濾、洗滌、干燥得到核-殼結構微球; S4、將核-殼結構微球用堿液刻蝕,然后梯度煅燒得到二氧化鈰空心球; 步驟S3中,聚苯乙烯微球、改性二氧化硅膠體球和硝酸鈰銨的質量比為1:0.5:10~11; 步驟S4中,堿液刻蝕的具體步驟為:殼-核結構微球分散于3molL的氫氧化鈉溶液中,在80℃條件下加熱2h,冷卻后抽濾得固體物質,分別用去離子水和無水乙醇清洗三次,重復2-3次,其中每100mL氫氧化鈉溶液中加入0.5g殼-核結構微球; 步驟S4中,梯度煅燒的具體步驟為:將堿液刻蝕得到的固體物質先在200℃煅燒1h,然后在350℃煅燒2h,最后在500℃煅燒0.5h后降溫,梯度煅燒的升溫速率為10℃min,梯度煅燒的降溫速率為先以25℃min速度降溫至95℃后自然冷卻至室溫。
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